YYT1690-2020 2-氯乙醇測定頂空氣相色譜法

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2022.09.14

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環(huán)氧乙烷(EO)作為醫療器械的消毒物品，而殘留的環(huán)氧乙烷存在水解進(jìn)而與產(chǎn)品中氯反應生產(chǎn)2-氯乙醇（ECH）的現象。2-氯乙醇可刺激體表，具有急性毒性，并可通過(guò)皮膚吸收，對多種器官造成損傷。目前，GB/T 16886中規定了當使用環(huán)氧乙烷滅菌的醫療器械中存在ECH時(shí)，也要規定ECH的大允許殘留量。

參考標準YYT1690-2020 一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇殘留量測定方法，采用磐宇全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25，搭配磐諾GC 1949對2-氯乙醇進(jìn)行檢測分析。

2-氯乙醇（ECH）的配樣

取500ul濃度為1000mg/L的2-氯乙醇原液，放入25ml的容量瓶中定容后，得到20mg/L的2-氯乙醇標準溶液。

取4個(gè)20ml的頂空瓶，取0.5ml標準溶液和4.5ml水放入頂空瓶，配置為2mg/L濃度的樣品；取1ml標準溶液和4ml水放入頂空瓶，配置為4mg/L濃度的樣品；取1.5ml標準溶液和3.5ml水放入頂空瓶，配置為6mg/L濃度的樣品；取2.5ml標準溶液和2.5ml水放入頂空瓶，配置為10mg/L濃度的樣品。

頂空條件

加熱爐：90℃，閥箱：100℃，傳輸線(xiàn)：150℃；加壓壓力：15psi，定量壓力：4psi

加熱平衡時(shí)間：30min，進(jìn)樣時(shí)間：2min

GC條件

色譜柱，AB-624，60m*0.53mm*3um（曾采用HP-inowax，30m*0.32mm*0.25um分離，分離效果較差）;進(jìn)樣口溫度，250℃，分流比5:1；柱箱溫度：50℃保持3min，以10℃/min升至100℃，保持2min;色譜柱流速，恒流3ml/min;檢測器FID:250℃，氫氣30ml/min;空氣300ml/min，氮氣25ml/min

部分結果

校準曲線(xiàn)：