發(fā)布時(shí)間:2023.01.06
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2023.01.06
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（常州磐宇儀器有限公司 研發(fā)部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇的自研全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25，以及1949型氣相色譜儀對27種鹵代烴進(jìn)行分析，采用ECD檢測器，線(xiàn)性、檢出限、加標回收率均符合相關(guān)要求。以下詳細描述了標準曲線(xiàn)的建立、方法的驗證等內容。
關(guān)鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 飲用水
中圖分類(lèi)號: 文獻標識碼:文章編號:
Analysis of 26 halohydrocarbons in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water
引言
生活飲用水與我們每個(gè)人都息息相關(guān)，生活飲用水標準新修訂版本《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》于2022年3月15日正式發(fā)布，該標準將于2023年4月1日正式實(shí)施；與GB 5749標準配套的檢驗標準GB/T 5750也正在修訂中。新修訂的《GB/T 5750.8—XXXX 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》中，包含了GB 5749-2022標準中與VOC相關(guān)的5個(gè)常規指標、21個(gè)擴展指標、4個(gè)附錄指標等。
根據比對，頂空進(jìn)樣器+毛細柱（DB-1701）+ECD測定27種鹵代烴，以及頂空+毛細柱（DB-WAX）+FID測定11種揮發(fā)性有機物，這兩套組方案的組合，可以覆蓋常規項目中的有機物分析?？梢愿采w擴展項目中的大部分有機物的分析。
本文利用磐宇頂空進(jìn)樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進(jìn)樣口及氫火焰離子化檢測器)，依據《GB/T 5750.8—XXXX 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，一次性分析生活飲用水中26種鹵代烴。（標準中為27種，所購標準物質(zhì)中順、反-1,2-二溴乙烯）。27種鹵代烴包括
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶?jì)葮悠窊]發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內，待測物質(zhì)在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，標準曲線(xiàn)外標法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶ECD檢測器
色譜柱：-624毛細管柱 30m×0.25mm×0.25μm
頂空裝置：全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
26種鹵代烴購買(mǎi)于安譜實(shí)驗科技有限公司。
一般實(shí)驗室常用儀器設備、試劑
分析步驟
1、分析條件：
頂空進(jìn)樣器方法
加熱平衡溫度90℃，閥/定量環(huán)溫度120℃，傳輸線(xiàn)200℃，加熱平衡時(shí)間30min，進(jìn)樣時(shí)間1min，加壓壓力15psi，定量壓力1psi，進(jìn)樣前小流量吹掃50ml/min，進(jìn)樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時(shí)間2min，樣品盤(pán)振蕩等級0。
氣相色譜方法
色譜柱RTX-624柱 30m*0.25mm*0.25μm；進(jìn)樣口250℃，程序升流1ml/min保持14min，以1ml/min的速率升至2ml/min，至做樣結束。柱箱初始溫度40℃，保持2min，5℃/min升到100℃，保持0min，10℃/min升至180℃，保持0min，20℃/min升到230℃，保持10min。分流進(jìn)樣，分流比5:1。ECD檢測器300℃，恒定柱流量+尾吹流量60ml/min。
頂空條件:
加熱爐：90℃，六通閥：120℃，傳輸線(xiàn)：200℃；
平衡時(shí)間：30min，進(jìn)樣時(shí)間：1min；吹掃時(shí)間：2min，吹掃流量：200ml/min
加壓壓力：15psi，定量壓力：1psi；
色譜條件：
色譜柱為624柱 規格30m*0.25mm*0.25μm；
進(jìn)樣口250℃，分流進(jìn)樣，分流比5:1，恒流1ml/min；
柱箱初始溫度40℃，保持2min，5℃/min升到100℃，保持0min，10℃/min升至180℃，保持0min，20℃/min升到230℃，保持10min；
程序升流1ml/min保持14min，以1ml/min的速率升至2ml/min，至做樣結束。
ECD檢測器300℃，恒定柱流量+尾吹流量60ml/min。
2、校準曲線(xiàn)繪制：
將原液逐級稀釋至下表中的6個(gè)濃度。
取6個(gè)20ml的頂空瓶分別裝入3.7g的NaCl后，將6個(gè)不同濃度各取10ml裝入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
配置的6個(gè)濃度具體濃度如下表所示：
注：順-1,2-二溴乙烯和反-1,2-二溴乙烯為同分異構體混合物，因出峰面積大小近似，因此本文的處理方式為，將標準品中標稱(chēng)的原始濃度除以2，為各自濃度。
將6個(gè)濃度的樣品放入儀器中，按前述分析條件進(jìn)行測定，27種鹵代烴的典型譜圖如圖1所示：
圖1 27種鹵代烴的典型譜圖
重復性譜圖：
濃度3的重復性譜圖（n=8），各物質(zhì)重復性在0.8%~6%以?xún)取?/p>
圖2 濃度3的8針重復性譜圖
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