方法概要
參考《HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定》,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測35種揮發(fā)性有機物混標,根據保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對揮發(fā)性有機物標準品進(jìn)行定性,外標法定量。
1、配置方案

2、測試條件
進(jìn)樣方式:熱解吸儀自動(dòng)
進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣;分流比 5:1
色譜柱:Rtx-624,60m×0.25mm×1.4μm 恒流模式 色譜柱流量:1ml/min
柱箱升溫程序:30℃(3.2min)11℃/min 200℃(10min)
進(jìn)樣口:200℃; 離子源:230℃; 傳輸線(xiàn):250℃;
溶劑延遲:6min;
掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:35~350amu。
熱解吸參數

3、測試結果
3.1揮發(fā)性有機物定性結果

圖1 100mg/L揮發(fā)性有機物標準譜圖

3.2 不同濃度標準樣品重疊譜圖

圖2 不同濃度譜圖疊加
4、校準曲線(xiàn)結果
配制5個(gè)濃度點(diǎn)的校準系列,分別為5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L。按照第2條中的測試條件從低濃度到高濃度依次進(jìn)行離子掃描測試。以目標化合物濃度為橫坐標,以目標化合物定量離子響應值為縱坐標,繪制校準曲線(xiàn),線(xiàn)性均達到995及以上,具體結果如下。
表1 揮發(fā)性有機物線(xiàn)性結果


部分典型譜圖

HJ 644-2013環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物測定 熱解吸氣質(zhì)聯(lián)用-PDF附件.doc